style="width:1.83325in;height:0.5467in" /> (1) 本文是学习GB-T 1611-2014 工业重铬酸钠. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了工业重铬酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于工业重铬酸钠。该产品主要用于颜料、染料、制备其他铬盐产品、医药中间体的氧化
剂、电镀等行业。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190—2009 危险货物包装标志
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法
1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第1部分：标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第2部分：杂质标准溶
液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第3部分：制剂及制品
的制备
分子式：Na₂Cr₂O₁ ·2H₂O。
相对分子质量：297.97(按2011年国际相对原子质量)。
4.1 外观：鲜艳橙红色针状或小粒状结晶。
4.2 工业重铬酸钠按本标准规定的试验方法检测并应符合表1技术要求。
GB/T 1611—2014
表 1 技术要求
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警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲
洗，严重者应立即治疗。
试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级水。试验中
所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
HG/T 3696.1、
HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 的规定制备。
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。
5.3.1.1 方法提要
在酸性介质中，试样中的重铬酸根与二价铁离子发生氧化还原反应，以
N-苯基邻氨基苯甲酸为指
示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。
5.3.1.2 试 剂
5.3.1.2.1 磷 酸
85%磷酸。
5.3.1.2.2 硫酸溶液(1+4)
量取100 mL 硫酸，缓慢注入400 mL 水中，冷却，混匀。
5.3.1.2.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液{c[Fe(NH₄)₂ (SO₄)₂
·6H₂O]≈0.2
5.3.1.2.3.1 配制
称取约80 g 硫酸亚铁铵 [Fe(NH₄)₂ (SO₄)₂ ·6H₂O] 溶于300 mL
mol/L}
硫酸溶液(1+7)中，用水稀释至
GB/T 1611—2014
1000mL, 摇匀。此溶液临用前标定。
5.3.1.2.3.2 标 定
称取0.37g
研细并于120℃±2℃下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0001g, 置于500
mL 锥形瓶中，加入150 mL 水溶解。加入15 mL 硫酸溶液(1+4),5 mL
磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 滴定至溶液呈黄绿色。加入2 mLN-
苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为绿色为
终点。
5.3.1.2.3.3 计 算
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度 c, 数 值 以 mol/L 表示，按式(1)计算：
style="width:1.83325in;height:0.5467in" /> (1)
式 中 ：
m — 基准重铬酸钾的质量的数值，单位为克(g);
— 滴定至终点时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
M— 重铬酸钾(1/6 K₂Cr₂O₇) 的摩尔质量的数值(M=49.03),
单位为克每摩尔(g/mol)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，三次平行标定结果的相对极差与平均值之比不应大于
0.2%。
5.3.1.2.4 N- 苯基邻氨基苯甲酸指示液(1 g/L)
称取0.2 g 无水碳酸钠溶于100 mL 水中，再加入0.1 g
N-苯基邻氨基苯甲酸，搅拌至溶解。
5.3.1.3 分析步骤
5.3.1.3.1 试验溶液 A 的制备
称 取 约 5 g 试样，精确至0.0002 g 。 加水溶解后，转移至500 mL(V₂)
容量瓶中，用水稀释至刻度，
摇匀。此溶液为试验溶液 A,
用于重铬酸钠含量、硫酸盐含量(目视比浊法)的测定。
5.3.1.3.2 测 定
用移液管移取25 mL 试验溶液A, 置于500 mL 锥形瓶中，加入150 mL 水，15 mL
硫酸溶液，5 mL 磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色。加入2
mLN- 苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续
滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。
5.3.2.1 方法提要
在酸性介质中，重铬酸根与二价铁离子发生氧化还原反应，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定试验溶
液，以二级微商法确定反应终点，求出重铬酸钠含量。
5.3.2.2 试 剂
5.3.2.2.1 硫酸溶液(1+1)
量取200 mL 硫酸，缓慢注入200 mL 水中，冷却，混匀。
GB/T 1611—2014
5.3.2.2.2 硫酸亚铁铵标准滴定溶液{c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]～0.2 mol/L}
5.3.2.2.2.1 配制
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制按5.3.1.2.3.1的规定。
5.3.2.2.2.2 标定
称取约0.37 g
研细并于120℃±2℃下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0001 g, 置于
500 mL 的烧杯中，加水至约400 mL, 加入40 mL
硫酸溶液。插入铂复合电极，并进行搅拌，控制搅拌
速度避免溶液溅出。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至黄色消失后，继续进行微量滴定。以二级微商
法确定滴定终点。
5.3.2.2.2.3 计算
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的计算按5.3.1.2.3.3的规定。
5.3.2.3 仪器和设备
5.3.2.3.1 铂复合电极。
5.3.2.3.2 自动电位滴定仪(附搅拌)。
5.3.2.4 分析步骤
用移液管移取25 mL(V₁) 试验溶液 A (见5.3.1.3.1),置于500 mL
的烧杯中，加水至约400 mL, 加 入40 mL
硫酸溶液。插入铂复合电极，并进行搅拌，控制搅拌速度避免溶液溅出。用硫酸亚铁铵标准
滴定溶液滴定至黄色消失后，继续进行微量滴定，以二级微商法确定滴定终点。
重铬酸钠含量以重铬酸钠(Na₂Cr₂O₁ ·2H₂O) 的质量分数w, 计，按式(2)计算：
style="width:3.39997in;height:0.65318in" /> (2)
式中：
V —
滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c - 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
m — 试料质量的数值，单位为克(g);
V₁—— 移取试验溶液A 的体积的数值，单位为毫升(mL);
V₂—5.3. 1.3. 1 中试验溶液 A 的体积的数值，单位为毫升(mL);
M— 重铬酸钠(1/6 Na₂Cr₂O, ·2H₂O) 的摩尔质量的数值(M=49.66),
单位为克每摩尔(g/mol)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.4.1.1 方法提要
在酸性介质中，用乙醇将试样中的重铬酸根还原为三价铬，再加入氯化钡溶液，钡离子与硫酸盐生
成硫酸钡沉淀。将沉淀过滤、洗涤、灼烧、称重后确定硫酸盐含量。
GB/T 1611—2014
5.4.1.2 试 剂
5.4.1.2.1 硫酸。
5.4.1.2.2 95%乙醇。
5.4.1.2.3 基准重铬酸钾。
5.4.1.2.4 硫酸溶液：1+4。
5.4.1.2.5 盐酸溶液：3+7。
5.4.1.2.6 乙酸溶液：1+1。
5.4.1.2.7 氯化钡(BaCl₂ ·2H₂O) 溶液：100 g/L。
5.4.1.2.8 硝酸银溶液：17 g/L。
5.4.1.2.9 硫酸盐标准溶液：1 mL 溶液含硫酸盐(以 SO₄ 计)1 mg。
5.4.1.2.10 二苯基碳酰二肼指示液：2 g/L, 称取二苯基碳酰二肼0.2 g,溶 于
5 0 mL 丙酮中，加水稀释 至100 mL,
摇匀，贮存于棕色瓶中，于低温下保存。颜色变深后，不能使用。
5.4.1.3 仪器和设备
高温炉：温度可控制在700℃±20℃。
5.4.1.4 分析步骤
称取约10g 试样，精确至0.01g 。 置于500 mL 烧杯中，加入100 mL
水，搅拌至溶解。用移液管加 入10 mL 硫酸盐标准溶液，再加入100 mL
盐酸溶液，加热至近沸，在搅拌下滴加约20 mL95% 乙醇， 于沸水浴中保温30
min 。
如还原不完全，再补加95%乙醇至还原完全(取1滴试液，加入1滴硫酸溶液
和1滴二苯基碳酰二肼指示剂，若出现紫红色则还原不完全)。用中速定性滤纸过滤，用热水洗涤至滤
纸无绿色。滤液及洗水收集于500 mL 烧杯中，用水稀释至约300 mL 。
将溶液加热至沸，在微沸状态 下，边搅拌边慢慢加入50 mL 氯化钡溶液，20 mL
乙酸溶液及预先准备好的少许定量滤纸纸浆，充分搅 拌 约 2 min 。
盖上表面皿，在水浴中加热30 min, 于水浴中放置2 h 或室温下放置8 h
以上。用慢速定
量滤纸过滤，沉淀以热水洗涤至滤液无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。
将沉淀连同滤纸置于预先于700℃±20℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，于电炉上干燥、灰化。置
于700℃±20℃高温炉中灼烧30 min 。
冷却后加1滴硫酸，润湿沉淀，在电炉上加热至白烟冒尽，移入
700℃±20℃高温炉中灼烧至质量恒定。
同时做空白试验，称取10 g 基准重铬酸钾，精确至0.01 g
。其他加入的试剂种类和量与试验溶液
的完全相同，并与试料同样处理。
5.4.1.5 结果计算
硫酸盐含量以硫酸根(SO) 的质量分数 w, 计，按式(3)计算：
style="width:4.31345in;height:0.64658in" />
…………………………
(3)
式中：
m₁ —— 试验溶液中生成沉淀的质量的数值，单位为克(g);
m 。 —— 空白试验中生成沉淀的质量的数值，单位为克(g);
m — 试料质量的数值，单位为克(g);
0.4116——硫酸钡换算为硫酸根(SO₄) 的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
GB/T 1611—2014
5.4.2.1 方法提要
在酸性介质中，硫酸根与钡离子生成难溶的硫酸钡沉淀，当硫酸根含量较低时，在一定时间内硫酸
钡呈悬浮体，使溶液混浊，与硫酸盐标准比浊溶液比较浊度。
5.4.2.2 试 剂
5.4.2.2.1 95%乙醇。
5.4.2.2.2 盐酸溶液：1+1。
5.4.2.2.3 氯化钡(BaCl₂ ·2H₂O) 溶液：100 g/L。
5.4.2.2.4 重铬酸钾(基准)溶液：10 g/L, 称取5.00 g±0.01g
基准重铬酸钾，溶解于水中，转移至500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.4.2.2.5 硫酸盐标准溶液：1 mL 溶液含硫酸盐(以SO₄ 计)0.05 mg,
用移液管移取5 mL 按 HG/T3696.2
配制的硫酸盐标准溶液，置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。
5.4.2.3 分析步骤
5.4.2.3.1 标准比浊溶液的制备
用移液管移取5 mL 重铬酸钾溶液，置于50 mL 比色管中。移取加入2.00 mL
(优等品)或3.00 mL (一等品)或4.00 mL (合格品)硫酸盐标准溶液，加水至约25
mL, 加入3 mL 盐酸溶液，5 mL95% 乙醇， 摇匀后于沸水浴中还原10
min,冷却至室温，加入5 mL 氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于30℃~
40℃水浴中保温20 min～30 min。
5.4.2.3.2 测定
用移液管移取5 mL 试验溶液 A (见5.3.1.3.1),置于50 mL 比色管中，加水至约25
mL, 以下按 5.4.2.3.1中所述从"加入3 mL 盐酸溶液 ……"开始，至" ……保温20
min～30 min。"为止。与标准比浊
溶液同时同样进行操作。其浊度不得大于标准比浊溶液。
注：离子色谱法测定硫酸盐含量参见附录 A。
5.5.1.1 方法提要
将试样溶于水中，用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，以二级微商法确定反应终点，求出氯化物含量。
5.5.1.2 试 剂
5.5.1.2.1 硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)～0.002 mol/L]
5.5.1.2.1.1 配制
用移液管移取5 mL 按 HG/T3696.1 配制并标定的硝酸银标准滴定溶液，置于250
mL 棕色容量
瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制及标定。
5.5.1.2.1.2 标定
称取5.844 g 于550℃±50℃高温炉中灼烧至质量恒定的基准氯化钠，精确至0.0001
g,溶于水
GB/T 1611—2014
中，全部转移至1000 mL(V 。)
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为氯化钠溶液 A 。用移液管移取 5
mL(V₁)氯化钠溶液 A, 置于250 mL(V,)
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此氯化钠溶液现用现配。
再用移液管移取10 mL(V₃) 此氯化钠溶液，置于150 mL 烧杯中，加水至约70
mL, 加淀粉溶液10 mL 。
插入银环复合电极，并进行搅拌，控制搅拌速度避免溶液溅出，同时不产生气泡。用硝酸银标准滴定溶
液滴定，以二级微商法确定滴定终点。
5.5.1.2.1.3 计算
硝酸银标准滴定溶液的浓度 c, 数值以 mol/L 表示，按式(4)计算：
style="width:3.48666in;height:0.6468in" /> (4)
式中：
V — 滴定至终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V₁—— 移取氯化钠溶液 A 的体积的数值，单位为毫升(mL);
V₂— 氯化钠溶液 A 的体积的数值，单位为毫升(mL);
V₃— 移取氯化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V₄— 氯化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
m — 称取的基准氯化钠的质量的数值，单位为克(g);
M—— 氯化钠(NaCl) 摩尔质量的数值(M=58.44), 单位为克每摩尔(g/mol)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，三次平行标定结果的相对极差与平均值之比不应大于
0.2%。
5.5.1.2.2 淀粉溶液(10 g/L)
称取1.0 g 淀粉，加5 mL 水使成糊状，在搅拌下将糊状物加到90 mL
沸腾的水中，煮沸1 min~
2 min 冷却，稀释至100 mL 。使用期为2周。
5.5.1.3 仪器和设备
5.5.1.3.1 银环复合电极。
5.5.1.3.2 自动电位滴定仪(附搅拌)。
5.5.1.4 分析步骤
称取一定量试样(优等品约2 g、一 等品约1 g、合格品约0.5 g), 精确至0.01 g
。置于150 mL 烧杯 中，溶解于70 mL 水中，加10 mL
淀粉溶液。插入银环复合电极，并进行搅拌，控制搅拌速度避免溶液
溅出，同时不产生气泡。用硝酸银标准滴定溶液滴定，以二级微商法确定滴定终点。
同时做空白试验，除不加试料外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液的完全相同，并与试料同样
处理。
5.5.1.5 结果计算
氯化物含量以氯(Cl) 的质量分数 w。计，按式(5)计算：
style="width:4.23997in;height:0.6534in" /> (5)
式中：
V₁— 滴定试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
Vo—
滴定空白试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
GB/T 1611—2014
c ——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
m—— 试料质量的数值，单位为克(g);
M 氯(Cl) 的摩尔质量的数值(M=35.45), 单位为克每摩尔(g/mol)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.5.2.1 方法提要
在微碱性介质中，用硝酸银标准滴定溶液滴定，试样中氯离子与银离子生成白色氯化银沉淀，以过
量的硝酸银与铬酸根生成的微砖红色铬酸银沉淀指示终点。
5.5.2.2 试剂
5.5.2.2.1 碳酸钠饱和溶液
溶解45 g 无水碳酸钠于100 mL 水中。
5.5.2.2.2 硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)～0.05 mol/L]
5.5.2.2.2.1 配制
称取17.5 g 硝酸银，溶于2000 mL 水中，摇匀，保存于棕色瓶中。
5.5.2.2.2.2 标定
称取约0.1 g 预先于500℃~600℃灼烧至质量恒定的基准氯化钠，精确至0.0001 g,
溶于70 mL 水中，加淀粉溶液10 mL,
插入银环复合电极，并进行搅拌，控制搅拌速度避免溶液溅出，同时不产生气
泡。用硝酸银标准滴定溶液滴定，以二级微商法确定滴定终点。
5.5.2.2.2.3 计算
硝酸银标准滴定溶液的浓度c, 数值以 mol/L 表示，按式(6)计算：
式中：
style="width:1.82003in;height:0.53914in" />
…………………………
(6)
V— 滴定至终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
m—— 基准氯化钠的质量的数值，单位为克(g);
M-- 氯化钠(NaCl) 摩尔质量的数值(M=58.44), 单位为克每摩尔(g/mol)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，三次平行标定结果的相对极差与平均值之比不应大于
0.2%。
5.5.2.2.3 铬酸钾指示液(50 g/L)
称取5 g 铬酸钾，溶于100 mL 水中。
5.5.2.3 仪器和设备
微量滴定管：分度值为0.02 mL 或0.05 mL。
5.5.2.4 分析步骤
称取约2 g 试样，精确至0.01 g, 置于250 mL 锥形瓶中，加入50 mL
水使试样溶解，小心滴加碳酸
GB/T 1611—2014
钠饱和溶液，至溶液pH 约7.5～8.0(用精密pH
试纸检验)。然后用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液呈
微砖红色为终点。
同时做空白试验，加入50 mL 水，1 mL
铬酸钾指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液呈微砖
红色为终点。
氯化物含量以氯(Cl) 的质量分数 w。计，按式(7)计算：
式中：
style="width:4.23997in;height:0.65244in" />
…………………………
(7)
V₁— 滴定试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V。——
滴定空白试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
c - 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
m—— 试料质量的数值，单位为克(g);
M—— 氯(CI) 的摩尔质量的数值(M=35.45), 单位为克每摩尔(g/mol)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
注：离子色谱法测定氯化物含量参见附录 A。
5.6.1 火焰原子吸收分光光度法(仲裁法)
5.6.1.1 方法提要
将试样溶解，使用火焰原子吸收分光光度计，在248.3 nm
波长处测定吸光度，用工作曲线法测定铁
含量。
5.6.1.2 试剂
5.6.1.2.1 铁标准溶液：1 mL 溶液含铁(Fe)0.05 mg,用移液管移取5 mL 按
HG/T 3696.2 配制的铁标
准溶液，置于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
5.6.1.2.2 硝酸溶液：1+49。
5.6.1.2.3 水 ：GB/T 6682—2008 中规定的二级水。
5.6.1.3 仪器和设备
火焰原子吸收分光光度计：配有铁空心阴极灯。
5.6.1.4 分析步骤
5.6.1.4.1 工作曲线的绘制
分别移取0 mL 、0.50 mL 、1.00 mL 、2.00mL 铁标准溶液，分别置于四支50
mL 容量瓶中，浓度分 别 为 0 mg/L 、0.5 mg/L 、1 mg/L
、2mg/L。用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。在火焰原子吸收分光光度
计上，于波长248.3 nm
处，使用空气-乙炔火焰，用水调零，测定其吸光度。以铁的含量为横坐标，对应
的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5.6.1.4.2 试验溶液 B 的制备
称取约10 g 试样，精确至0.01 g 。加水溶解后，转移至250 mL(V₂)
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
GB/T 1611—2014
匀。此溶液为试样溶液 B, 用于铁含量的测定。
5.6.1.4.3 测 定
用移液管移取25 mL(V₁) 试 验 溶 液 B, 置于50 mL(V)
容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。
在火焰原子吸收分光光度计上，于波长248.3 nm 处，使用空气-
乙炔火焰，用水调零，测定其吸光度。从
工作曲线上查得试验溶液中铁的浓度。
同时做空白试验，除不加试料外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液的完全相同，并与试料同样
处理。
5.6.1.5 结果计算
铁含量以铁(Fe) 质量分数 w 计，按式(8)计算：
style="width:4.21999in;height:0.69322in" /> (8)
式 中 ：
p— 由工作曲线上查得的试验溶液中铁的浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);
po—
由工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);
V— 5.6.1.4.3 中试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V₁— 移取试验溶液 B 的体积的数值，单位为毫升(mL);
V₂— 5.6.1.4.2 中试验溶液 B 体积的数值，单位为毫升(mL);
m—— 试料的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.0003%、
一 等品和合格品不大于0 . 0006%。
5.6.2.1 方法提要
在碱性介质中，将试样中铁离子沉淀分离，生成的氢氧化铁用硫酸溶液溶解后，用抗坏血酸将
Fe³+ 还原为 Fe²+, 在 pH 为 2 ～ 9 时 ，Fe²+
与1,10-菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计上于510 nm 处
测定吸光度。
5.6.2.2 试 剂
5.6.2.2.1 氨水溶液：1+1。
5.6.2.2.2 氨水溶液：1+99。
5.6.2.2.3 硫酸溶液：1+95。
5.6.2.2.4 其他试剂同 GB/T 3049—2006 中 第 4 章 。
5.6.2.3 仪器和设备
分光光度计：带有光程为4 cm 的比色皿。
5.6.2.4 分析步骤
5.6.2.4.1 工作曲线的绘制
按 照GB/T 3049—2006 中6 . 3进行。使用光程为4 cm
的比色皿及相应的铁标准溶液用量，绘制
工作曲线。
GB/T 1611—2014
5.6.2.4.2 测定
用移液管移取25 mL(V₁) 试验溶液 B(见5.6.1.4.2),置于250 mL 烧杯中，加15
mL 氨水溶液(见 5.6.2.2.1),加热煮沸5 min
。冷却后，用慢速定量滤纸过滤，用氨水溶液(见5.6.2.2.2)洗涤沉淀至滤液
无色，再用热水洗涤3次～4次。
沉淀用10 mL
热硫酸溶液洗涤，使沉淀完全溶解，再用水洗涤3次～4次，滤液及洗水不应超过60
mL, 并全部转移至100 mL 容量瓶中，冷却至室温，以下按 GB/T 3049—2006
中6.4所述"用盐酸溶液调整
pH 为2 …… ”进行操作。
同时做空白试验，除不加试料外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液的完全相同，并与试料同样
处理。
5.6.2.4.3 结果计算
铁含量以铁(Fe) 的质量分数w 计，按式(9)计算：
style="width:3.93333in;height:0.70004in" /> (9)
式中：
m₁— 由工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);
mo—— 由工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);
m —5.6.1.4.2 中称取的试料质量的数值，单位为克(g);
V₁— 移取试验溶液 B 的体积的数值，单位为毫升(mL);
V₂— 5.6.1.4.2 中试验溶液 B 的体积的数值，单位为毫升(mL)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.0003%、
一等品和合格品不大于0.0006%。
将试样溶解后，用电感耦合等离子体发射光谱仪于292.464 nm
处测定发光强度，用工作曲线法测
定钒含量。
5.7.2.1 盐酸溶液：1+1。
5.7.2.2 钒标准溶液：1 mL 溶液含钒(V
mg,用移液管移取1 mL 按 HG/T 3696.2 配制的钒标准
溶液，置于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
5.7.2.3 水 ：GB/T 6682—2008 中规定的二级水。
电感耦合等离子体发射光谱仪。
5.7.4.1 工作曲线的绘制
分别移取0 mL 、2.50 mL 、5.00 mL 、10.00 mL 、20.00
mL钒标准溶液，分别置于五支50 mL 容量瓶
中，标准溶液浓度分别为0 mg/L 、0.5 mg/L 、1.0 mg/L 、2.0 mg/L 、4.0
mg/L。分别加入1 mL 盐酸溶
GB/T 1611—2014
液，用水稀释至刻度，摇匀。在电感耦合等离子体发射光谱仪上，于292.464 nm
处测定发光强度。以钒
的浓度为横坐标，对应的发光强度为纵坐标，绘制工作曲线。
5.7.4.2 测定
称取约5 g 试样，精确至0.01g。 加100 mL 水使试样溶解，加入10 mL
盐酸溶液，将溶液转移至 500mL(V)
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在电感耦合等离子体发射光谱仪上，于292.464
nm 处 测
定试验溶液的发光强度。从工作曲线上查得试验溶液中钒的浓度。
同时做空白试验，除不加试料外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液的完全相同，并与试料同样
处理。
5.7.4.3 结果计算
钒含量以钒(V) 质量分数 ws 计，按式(10)计算：
style="width:4.21999in;height:0.68662in" /> (10)
式中：
p— 由工作曲线上查得的试验溶液中钒的浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);
po—
由工作曲线上查得的空白试验溶液中钒的浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);
5.7.4.2 中试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL
m—— 试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值
的 1 0 % 。
a)
要求中规定的所有指标项目均为型式检验项目，在正常生产情况下，每三个月至少进行一次型
式检验。在下列情况之一时，应进行型式检验：
— — 更新关键生产工艺；
— 主要原料有变化；
— 停产又恢复生产；
—— 与上次型式检验有较大差异；
— 合同规定。
b)
要求中规定的重铬酸钠含量、硫酸盐含量、氯化物含量三项指标为出厂检验项目，应逐批检验。
6.2
生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业重铬酸
钠为一批。每批产品不超过60 t。
6.3 按 照GB/T6678
的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的中心斜插入料层深度的3/4
处采样。将所采样品混匀，用四分法缩分至不少于500 g,
立即将样品装入两个清洁干燥带磨口塞的容
器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。
一份用于检验， 另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。
6.4
检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样复验，复验结果有一项指
标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。
6.5 采 用GB/T 8170 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
GB/T 1611—2014
7.1
工业重铬酸钠包装铁桶或袋上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级、净
含量、批号(或生产日期)、保质期、本标准编号以及GB190—2009
中规定的"氧化性物质""毒性物质" 标志以及GB/T 191—2008
中规定的“怕晒”"怕雨"标志。
7.2
每批出厂的工业重铬酸钠都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含
量、批号(或生产日期)、保质期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
8.1
工业重铬酸钠采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，内袋包装时将空气排净后，袋口用维
尼龙绳扎紧，或用与其相当的方式封口，应严密不漏；外包装采用塑料编织袋或直开口钢桶包装，外包装
袋应牢固缝合，无漏缝和跳线，外包装桶应用卡紧圈卡紧，插好插销。包装容器的性能应符合相关规定。
每桶净含量为25 kg、50kg
或在符合相关规定的条件下与用户协商确定包装净含量。
8.2
工业重铬酸钠在运输过程中应有遮盖物。防止猛烈撞击，包装不得破损，不得倒置。禁止与易
(可)燃物、遇湿易燃物品、有机物、还原性物质、自燃物品、活性金属粉末等共运。
8.3
工业重铬酸钠应贮存在通风、干燥的库房内。防止日晒、受潮，防止猛烈撞击。禁止与易(可)燃
物、遇湿易燃物品、有机物、还原性物质、自燃物品、活性金属粉末等同仓共贮。
8.4
工业重铬酸钠在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期不少于18个月。
9.1
重铬酸钠是强氧化剂，有毒。遇有机物、易燃物会引起着火燃烧或爆炸。应远离火源、热源，远离
易燃、可燃物。避免产生粉尘。避免与还原性物质、活性金属粉末接触。
9.2
重铬酸钠对眼睛、皮肤和呼吸道有刺激作用。吸入后应迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道
通畅。如呼吸困难，给输氧。与皮肤接触时应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。与眼睛
接触时应提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗15 min。 严重者就医。
9.3
操作人员应经过专门培训，严格遵守操作规程。暴露操作人员应该佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴
化学安全防护眼镜，穿工作服，戴橡胶手套。遵守个人卫生规则，工作结束务必淋浴，皮肤上有破伤处，
应涂敷防护药膏。
9.4 搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
GB/T 1611—2014
(资料性附录)
离子色谱法测定硫酸盐含量、氯化物含量
A.1 方法提要
试样溶解后，用水合肼将重铬酸根还原为三价铬，将沉淀分离除去。试验溶液在色谱柱进行离子交
换分离后进入电导检测池，电导率与样品中硫酸盐含量、氯化物含量成正比，由此测定试验溶液的硫酸
盐含量和氯含量。
A.2 试剂和材料
A.2.1 水合肼溶液：1+10,将10 mL 水合肼(85%)加入100 mL 水中，混匀。
A.2.2 硫酸盐、氯混合标准溶液：1 mL 溶液含硫酸盐(SO₄)0.5 mg、含氯(CD)0.2
mg,用移液管移取50 mL, 按 HG/T 3696.2 配制的硫酸盐标准溶液置于100 mL
容量瓶中，再用移液管移取加入20 mL 按
HG/T 3696.2 配制的氯标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
A.2.3 水：电导率(25℃)不大于0.0055 mS/m 的去离子水。
A.3 仪器、设备
A.3.1 电磁搅拌。
A.3.2 离子色谱仪。
A.3.3 0.22μm 水性微孔滤膜过滤器。
A.3.4 高速离心机：配有离心管。
A.4 仪器参考条件
A.4.1 精密度要求：RSD\<3%
A.4.2 色谱柱：被检测硫酸根、氯离子的分离度R 不能低于1.3。
A.4.3 抑制器：电解自再生阴离子膜抑制器。
A.4.4 检测器：电导检测器，若能确认有同样功能的其他检测器也可使用。
A.4.5 淋洗液：氢氧化钾梯度淋洗液(淋洗过程为初始浓度5 mmol/L,
终点浓度40 mmol/L, 淋洗时间
为40 min, 淋洗流速为1.0 mL/min)。
种类和浓度不同的其他淋洗液，若能确认有上面同样功能，都可
以使用。
A.4.6 进样器：25 μL。
A.5 分析步骤
A.5.1 工作曲线的绘制
分别移取0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL
硫酸盐、氯化物混合标准溶液置
于六支100 mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。标准溶液的硫酸盐的浓度分别为0
mg/L、5 mg/L、
GB/T 1611—2014
10 mg/L 、15 mg/L 、20 mg/L 、25 mg/L,标准溶液的氯的浓度分别为0 mg/L
、2 mg/L 、4 mg/L 、6 mg/L、
8 mg/L、10 mg/L,将此系列标准溶液分别经过0.22μm
的微孔滤膜过滤器，舍弃初始的10 mL 滤液，
注入离子色谱仪进行测定。以硫酸盐浓度、氯化物浓度为横坐标，对应的峰高或峰值面积为纵坐标绘制
工作曲线。
A.5.2 测定
A.5.2. 1 试验溶液的制备
称取约2.5 g 试样，精确至0.01 g 。溶于10 mL
水中，在电磁搅拌下逐滴加入20 mL 水合肼溶液， 继续搅拌40 min
至重铬酸根还原完全，全部转移至100 mL(V₂)
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取
适量置于离心管中，高速离心10 min, 上清液为试验溶液。
A.5.2.2 测定
用移液管移取10mL(V₁) 试验溶液，置于50 mL(V)
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，并经过0.22μm
的微孔滤膜过滤器后注入离子色谱仪进行测定。根据峰高或峰面积，在工作曲线上查出硫酸盐、氯化物
浓度。
同时做空白试验，除不加试料外，其他加入的试剂量与试验溶液的完全相同，并与试料同时同样
处理。
A.5.3 结果计算
A.5.3.1 硫酸盐含量以硫酸盐(SO₄) 的质量分数w。 计，按式(A.1) 计算：
style="width:4.35326in;height:0.6732in" /> … … … … … … … …(A. 1)
式中：
p₁—
由工作曲线上查得的试验溶液中硫酸盐的浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);
po—
由工作曲线上查得的空白试验溶液中硫酸盐的浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);
V—A.5.2.2 中试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V₁— 移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V²——A.5.2. 1 中试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
m— 试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.005%。
A.5.3.2 氯化物含量以氯(Cl) 的质量分数w。计，按式(A.2) 计算：
style="width:4.33327in;height:0.68662in" /> … … … … … … … … …(A.2)
式中：
p₂—
由工作曲线上查得的试验溶液中氯化物的浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);
po—
由工作曲线上查得的空白试验溶液中氯化物的浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);
V—A.5.2.2 中试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V;—— 移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V。— A.5.2. 1 中试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
m— 试料的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.005%。
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